吴健 罗茜 龚凌宵 陈玲芳
摘要：目的 建立前列康片的质量控制方法。方法 采用薄层色谱（TLC）法，对前列康片中的山柰素、槲皮素、脯氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸、24-亚甲基胆甾醇进行定性鉴别。结果在TLC色谱中，均能检出山柰素、槲皮素、脯氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸、24-亚甲基胆甾醇。结论该定性检测方法省时、快速、简便可作为该制剂的质量控制方法之一。
关键词：油菜花粉；前列康片；薄层色谱；鉴别
前列康片是由以油菜花粉为原料制成的纯植物药制剂，具有补肾固本的功效。主治肾气不固，腰膝酸软，尿后余沥或失禁，及慢性前列腺炎、前列腺增生。油菜花粉其主要成分为多糖、氨基酸、黄酮类化合物及甾醇类化合物。槲皮素，山柰素为油菜花粉中的一种黄酮类化合物。研究表明，槲皮素具有抗炎、抗抑郁、抗自由基等药理活性[1]。山柰素具有多种药理活性，广泛用于心血管疾病的治疗。氨基酸具有很高的营养价值，补充人体的所需养分，同时具有增强机体免疫力等药理活性。据临床研究证明[2]植物甾醇具有明显地抑制前列腺肥大和改善膀胱收缩的效果，对尿频、夜间尿频、膀胱受迫、排尿障碍有明显改善。24-亚甲基胆甾醇为首次从油菜花粉中发现的化合物。
1 . 仪器与试药
硅胶G（青岛海洋化工厂）；聚酰胺薄膜（浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂）；山柰素对照品、槲皮素对照品、脯氨酸对照品、异亮氨酸对照品、蛋氨酸对照品（中国生物制品鉴定所提供）；24-亚甲基胆甾醇对照品（本公司自制）；前列康片（浙江康恩贝制药股份公司提供）；所用试剂均为分析纯。
2 . 方法与结果
2.1黄酮的鉴别
2.1.1供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，研细，用90％乙醇50ml，80℃提取60min[3]，滤过，滤液蒸干后，用50 ml水溶解乙醚振摇提取3次，20ml/次，合并乙醚液蒸干后，用1ml甲醇溶解作为供试品溶液。
2.1.2对照品溶液的制备 分别取山柰素对照品、槲皮素对照品加甲醇制成1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。
2.1.3薄层鉴别 取上述2种溶液各10μl分别点于同一聚酰胺薄膜板上，以氯仿－甲醇（5：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果见图1。
2.2氨基酸的鉴别
2.2.1供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，研细，加30%乙醇50ml加热回流30分钟，滤过，取滤液10ml蒸干后，用2ml甲醇溶解作为供试品溶液。
2.2.2对照品溶液的制备 分别取脯氨酸对照品、异亮氨酸对照品、谷氨酸对照品、蛋氨酸对照品加50%甲醇制成1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。
2.2.3薄层鉴别 取上述2种溶液各10μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇－甲酸-水（5：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2%茚三酮溶液，105℃烘加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果见图2。
3.1 24-亚甲基胆甾醇的鉴别
3.1.1供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，研细，用95％乙醇50ml，回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干后，用5 ml氯仿溶解作为供试品溶液。
3.1.2对照品溶液的制备 取24-亚甲基胆甾醇对照品加甲醇制成1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。
3.1.3薄层鉴别 取上述2种溶液各10μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿－乙酸乙酯-甲醇（5：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃烘加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果见图3。
1.样品(批号051201) 1.样品(批号051201) 1.样品(批号051201)
2.样品(批号051202) 2.样品(批号051202) 2.样品(批号051202)
3.样品(批号051203) 3.样品(批号051203) 3.样品(批号051203)
4.山萘素对照品 4.蛋氨酸对品 34.24-亚甲基胆甾醇对照品
5.槲皮素对照品 5.异亮氨酸对照品
6.脯氨酸对照品
图1 黄酮的TLC图谱 图2 氨基酸的TLC图谱 图3 24-亚甲基胆甾醇的TLC图谱
4. 讨论
经实验供试品在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，由于前列康片除油菜花粉外没有任何其它药材和辅料，所以阴性无干扰，表明方法可行，可作为前列康片的质量控制指标之一。
参考文献：（略） |
